Admin红外分光光度计(Infrared Spectrophotometer)气体工业名词术语。是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。由光源发出的红外线分成完全对称的两束光:参考光束与样品光束。它们经半圆型调制镜调制,交替地进入单色仪的狭缝,通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。当样品光束的光路中没有样品吸收时,热电偶不输出信号。一旦放入测试样品,样品吸收红外光,两束光有强度差产生,热电偶便有约10Hz的信号输出,经过放大后输至电机,调节参考光束光路上的光楔,使两束光的强度重新达到平衡,由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率,波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。
红外分光光度计,是一种用棱镜或光栅进行分光的红外光谱仪。由光源发出的红外线分成完全对称的两束光:参考光束与样品光束。它们经半圆型调制镜调制,交替地进入单色仪的狭缝,通过棱镜或光栅分光后由热电偶检测两束光的强度差。当样品光束的光路中没有样品吸收时,热电偶不输出信号。一旦放入测试样品,样品吸收红外光,两束光有强度差产生,热电偶便有约10Hz的信号输出,经过放大后输至电机,调节参考光束光路上的光楔,使两束光的强度重新达到平衡,由笔的记录位置直接指出了某一波长的样品透射率,波数的连续变化就自动记录了样品的红外吸收光谱或透射光谱。
目录 [隐藏]
1 基本工作原理
2 主要特点
3 有机分析方面的应用
4 相关词条
5 参考资料
红外分光光度计-基本工作原理
用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样,如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振,这个基团就吸收一定频率的红外线,把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来,便能得到全面反映试样成份特征的光谱,从而推测化合物的类型和结构。IR光谱主要是定性技术,但是随着比例记录电子装置的出现,也能迅速而准确地进行定量分析。
红外分光光度计-主要特点
一般的红外光谱是指2.5-50微米(对应波数4000--200厘米-1)之间的中红外光谱,这是研究研究有机化合物最常用的光谱区域。红外光谱法的特点是:快速、样品量少(几微克-几毫克),特征性强(各种物质有其特定的红外光谱图)、能分析各种状态(气、液、固)的试样以及不破坏样品。红外光谱仪是化学、物理、地质、生物、医学、纺织、环保及材料科学等的重要研究工具和测试手段,而远红光谱更是研究金属配位化合物的重要手段。
红外分光光度计-有机分析方面的应用
1、化合物中各原子团组合排列情况,是同红外光谱中出现的特征官能团来确定的。
(1) 溴化四氯化对位甲酚的结构,过去实验认为它有三种可能的结构,但未能鉴别确定,现经过红外光谱证实只有一种结构。
(2) 二分子醛缩合醇酮,应为(I)式。若(I)式R换成吡啶基,则化学性质和(I)却不相同了,它具有烯二醇式的反应如(II)式。可是在极烯的溶液中,也看不到自由羟基的3700cm(-1)-谱带,却在2750cm(-1)有缔全氢键出现。可知它已形成了分子内氢键。(I)羟酮式 (II)烯二醇式
2、异构体的测定——可鉴定立体异构体和同分异构体
(1) 顺反异体的测定——顺反异构体原子团排列顺序因无对称中心,故C=C双键在1630cm(-1),724cm(-1),而反式的C=C在较高频率。
(2) 同分异构体的鉴定——红外光谱900～660cm(-1)区内可看到苯环取代位置不同的同分体。
如二甲苯三个异构体的吸收谱带很不相同。邻位在742cm(-1),间位在770cm(-1),对位在800cm(-1),且因对二甲苯对称性强,它的C=C双键(苯骨架)在1500cm(-1)变小,并且600cm(-1)谱带消失。
又如正丙基、异丙基、叔丁基由红外光谱中的甲基弯曲振动可以看出。在1375cm(-1)只出现一个吸收带,则表示为正丙基;若在1375cm(-1)出现相等强度的双峰,则为异丙基;若在`1390cm(-1)及1365cm(-1)出现一强一弱谱带,则为叔丁基。
乙醇和甲醚的分子式完全相同C2H6O,乙醇有羟基吸收带在3500cm(-1),C-0伸缩振动在1050～1250cm(-1),羟基弯曲振动在950cm(-1)。甲醚在3500cm(-1)无羟基吸收。它的第一强1150～1250cm(-1),这两个同分异构体很容易区别。
3、化学反应的检查——一个化学反应是否已进行完全,可用红外光谱检查,这是因原料和预期的产品都有其特征吸收带。 例如氧化仲醇为酮时,原料仲醇的羟基吸收应消失,酮的羰基171cm(-1)应在产物中出现才反应进行完全。
4、未知物剖析——可先将未知物分离提纯,作元素分析,写出分子式,计算不饱和度。从红外光谱可得到此未知物主要官能团的信息,确定它是属于哪种化合物。结合紫外、核磁等可鉴定此化合物的结构。
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